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《仪器分析》课程教学大纲
主讲： 周宁波、唐课文
仪器分析 课程教学大纲
一、课程的基本信息
适应对象：本科，化学与应用各方向
课程代码：2116
学时分配：32
赋予学分：2
先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、物理化学
后续课程：结构化学等
二、课程性质与任务
仪器分析是化学化工专业必修的专业基础课程之一。仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法是本世纪初发展起来的一种新的分析方法，它不仅用于成分的定性和定量分析，还用于物质的状态、价态和结构分析。它既是分析测试的重要方法，又是化学研究的重要手段，是现代分析化学发展的方向。通过本课程的学习，要求学生掌握用仪器分析方法和仪器结构的基本原理、特点及其生产、教学科研中的应用，了解仪器分析的最新发展动态。使学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析中的具体问题
三、教学目的与要求
1.掌握光学分析法的基本概念，原子发射光谱法和原子吸收分光光度法的基本原理、仪器构造、操作条件。熟悉原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪在生产中的应用。
2.掌握电化学分析法的基本概念，熟悉电位分析法和伏安法的基本原理、仪器构造及测量操作条件选择和应用。
3.掌握色谱分析法的基本原理和定性、定量分析方法。熟悉气相色谱仪和高效液相色谱仪的构造、测量操作条件的选择和应用。
四、教学内容与安排
第一章 气相色谱分析（6学时）
1.掌握气相色谱分析法的基本原理、色谱分离条件的选择及定性和定量分析方法。
2.熟悉气相色谱仪的构造、测量操作条件的选择及在各个领域的应用。
3.了解气相色谱检测器及毛细管气相色谱法。
第二章 高效液相色谱分析（4学时）
1.掌握高效液相色谱法的基本原理、液相色谱法固定相和流动相的选择、影响色谱扩展及色谱分离的因素。
2.熟悉高效液相色谱仪的构造、测量条件的选择及在各个领域的应用。
3.了解液相制备色谱、毛细管电泳。
第三章 电位分析法（6学时）
1.掌握电位分析法的基本概念和原理、离子选择性电极的性能、电位滴定法。
2.熟悉用电位法测定溶液的pH值和离子浓度以及影响测定的各种因素。
3.初步掌握电位分析法的应用及仪器的基本构造。
4.了解各种离子选择性电极的性能。
第四章 伏安分析法（6学时）
1.掌握极谱分析的基本原理。
2.熟悉极谱定性分析原理和定量分析基础。
3.初步掌握极谱催化波、单扫描极谱法、方波极谱、脉冲极谱、溶出伏安法等新的伏安分析法。
4.了解单指示电极安培滴定、双指示电极安培滴定和双指示电极电位滴定。
第五章 原子发射光谱分析（6学时）
1.掌握原子发射光谱的基本原理、光谱定性和定量分析方法。
2.熟悉原子发射光谱仪的基本构造及在生产科研中的应用。
3.了解火焰光度法。
第六章 原子吸收光谱分析（4学时）
1. 掌握原子吸收光谱的基本原理和概念。
2. 熟悉原子吸收光谱仪的基本构造、测量条件的选择、定量分析方法、测量干扰的来源及消除方法。
3. 了解原子荧光光谱法。
五、教学设备和设施
多媒体教室 教学模型
六、课程考核与评估
笔试, 闭卷, 开卷
成绩评定 平时成绩： 20%
期中测验： 30%
期末考试： 50%
七、附录
教学参考文献目录
1.仪器分析 赵藻藩等 高等教育出版社
2.仪器分析 邓勃等 清华大学出版社
3.仪器分析 戴数桂等 高等教育出版社
4.仪器分析（上、下册）南开大学 人民教育出版社
5.仪器分析 高鸿等 江苏科学技术出版社
教学网络提示
仪器分析课程考核大纲
一、适应对象
修读完本课程规定内容的化学与应用专业的本科学生；
提出并获准免修本课程、申请进行课程水平考核的化学与应用专业的本科学生；
提出并获准副修第二专业、申请进行课程水平考核的非化学与应用专业的本科学生。
二、考核目的
考试是对教和学的一次全面验收，既可检查学生对知识的掌握情况，又可检查教师的教学效果，为进一步提高教学质量提供依据。
三、考核形式与方法
笔试, 闭卷, 开卷
四、课程考核成绩构成
平时听课出勤、课外作业 20%
期中考试成绩 30%
期末考试成绩 50%
五、考核内容与要求
第一章 气相色谱分析
1.掌握气相色谱分析法的基本原理、色谱分离条件的选择及定性和定量分析方法。
2.熟悉气相色谱仪的构造、测量操作条件的选择及在各个领域的应用。
3.了解气相色谱检测器及毛细管气相色谱法。
第二章 高效液相色谱分析
1.掌握高效液相色谱法的基本原理、液相色谱法固定相和流动相的选择、影响色谱扩展及色谱分离的因素。
2.熟悉高效液相色谱仪的构造、测量条件的选择及在各个领域的应用。
3.了解液相制备色谱、毛细管电泳。
第三章 电位分析法
1.掌握电位分析法的基本概念和原理、离子选择性电极的性能、电位滴定法。
2.熟悉用电位法测定溶液的pH值和离子浓度以及影响测定的各种因素。
3.初步掌握电位分析法的应用及仪器的基本构造。
4.了解各种离子选择性电极的性能。
第四章 伏安分析法
1.掌握极谱分析的基本原理。
2.熟悉极谱定性分析原理和定量分析基础。
3.初步掌握极谱催化波、单扫描极谱法、方波极谱、脉冲极谱、溶出伏安法等新的伏安分析法。
4.了解单指示电极安培滴定、双指示电极安培滴定和双指示电极电位滴定。
第五章 原子发射光谱分析
1.掌握原子发射光谱的基本原理、光谱定性定量分析方法。
2.熟悉原子发射光谱仪的基本构造及在生产科研中的应用。
3.了解火焰光度法。
第六章 原子吸收光谱分析
1. 掌握原子吸收光谱的基本原理和概念。
2. 熟悉原子吸收光谱仪的基本构造、测量条件的选择、定量分析方法、测量干扰的来源及消除方法。
3. 了解原子荧光光谱法。
六、样卷
《仪器分析》课程考试试题（闭卷）
一、选择题（10分）
1、 引起分配系数K改变的因素是：
A柱长 B柱内径 C流动相流速 D相比
2、 对于三价离子，电极电位测量误差每±1mV 将产生多大的浓度相对误差
A ±1% B±4% C±8% D±12%
3、 极谱催化波中的催化电流il与汞柱高度h的关系为
A il∝h B il∝h1/2 C il∝h0 D il∝h2
4、 原子发射光谱分析中非电极光源为
A ICP B 高压火花 C交流电弧 D直流电弧
5、 原子吸收光谱法测定Ca2+时、PO43-有干扰作用，为了消除其干扰可以加入
A 钠 B EDTA C镁 D铝
二、填空题（20分）
1、参比电极由（1）、 （2）、 （3）、 （4）等几部分组成。
2、电位法中测定i离子由j 引起的测量相对误差 （5）
3、直接电位法测定欲测离子的活度的主要方法有 （6）、 （7）、 （8）
4、影响半波电位的因素 （9）、（10）、（11）、（12）
5、极谱分析的定量依据是 （13），一定实验条件下，id与汞柱高度h的关系为 （14）
6、残余电位的消除方法有 （15）、 （16）
7、原子发射光谱分析中影响谱线强度的因素 （17）、（18）、（19）、 （20）
8、光谱仪的性能主要由 （21）、 （22）、（23）表示。
9、原子吸收光谱分析中化学干扰的结果使A （24），背景干扰的结果使A （25）校正背景干扰的方法有 （26）、 （27）、 （28）
10、原子吸收光谱的吸收线形状可以用 （29）、 （30）表示，△ν越小，方法的灵敏度 （31）
11、色谱分析中可以用 （32） 代表两组分的选择性， （33）代表色谱柱的柱效能，（34）代表色谱柱的总分离效能。
12、色谱定量分析中需测校正因子的方法有 （35） 、 （36） 不需要测校正因子的方法有 （37）、 （38）。
13、气相色谱分析中常用的浓度型检测器有（39）、 （40）。
三、判断题（5分）
1、色谱法可以分离分析旋光异构体。
2、E=k+RT /nF lnαMn+是直接电位法定量分析的理论依据。
3、迁移电流可以用加少量的聚乙烯醇消除。
4、原子发射光谱定量分析中一般先测量谱线强度，再用lgI=blgC+lgA进行定量分析。
5、原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化方法，是否火焰温度越高，测定灵敏度越高。
四、名词解释（10分）
1、 梯度洗脱
2、 电位滴定法
3、 迁移电流
4、 灵敏线
5、 AAS法中的检出限
五、问答题（25分）
1、 直接电位法主要误差来源有哪些？应如何减免之？
2、 在0V（对饱和甘汞电极）时，重铬酸根离子可在滴汞电极上还原而铅离子不被还原。若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定铅离子，滴定曲线形状如何？为什么？
3、 背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。
4、 简述ICP的形成过程。
5、 举例说明在色谱分析中怎样利用保留指数进行定性。
六、计算题（30分）
1、 以原子吸收光谱法分析尿样试样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度（μg.mL-1）。
加入Cu的质量浓度
（μg.mL-1）
| 0 2.0 4.0 6.0 8.0
|
吸光度
| 0.28 0.44 0.60 0.757 0.912
|
2、 溶解0.2g含镉试样，测得其极谱波的波高为41.7mm，在同样实验条件下测得含镉150，250，350及500μg的标准溶液的波高分别为19.3，32.1，45.0及64.3mm .计算试样中的质量分数。
3、 用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后，电动势增加4mV, 求铜的原来总浓度。
4、 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
组分
| 保留时间/min
| 峰宽/min
|
空气
丙烯
丁烯
| 0.5
3.5
4.8
| 0.2
0.8
1.0
|
|
|
计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
5、光栅光谱仪光栅刻度为600条/mm，光栅面积5×5cm2求（1）光栅的一级理论分解率是多少？（2）一级光谱中波长为3100.30A0和3100.30A0的两条谱线是否可以分开？
